渔药残留样品的前处理

米来-小米

       样品前处理的主要目的是将待测组分从样品基质中分离出来，除去样品中的干扰杂质，将待测组分转换为分析仪器可检测的形式。

       样品前处理通常包括提取、净化、浓缩和衍生化等过程，方法的设计须考虑到待测组分的理化性质、存在状态、样品基质的化学组成、可能的干扰物类型、处理方法对药物稳定性的影响。

⑴选择提取溶剂

应遵循“相似相溶”原理，并满足下列要求：

①对待测组分溶解度大；

②对干扰杂质溶解度小；

③与样本基质有较好的相容性；④能有效释放药物；⑤具有脱蛋白或脱脂能力；⑥其他，如沸点适中（40℃～80℃）、黏度小、毒性低（尽量少用卤代溶剂）、易纯化、价格低廉和易于进一步净化。

⑵ 常用提取方法

①组织捣碎法（homogenization）

又称匀浆提取法。一般将样品（固体样品预绞碎）和3～5倍样品体积的溶剂加入捣碎杯，通过高速搅拌或匀浆数分钟，使溶剂与样品的微细颗粒紧密接触、混合，使待测组分从固体样品中快速溶出。将样品过滤或离心后收集提取液，残渣重复提取1～2次，合并提取液进行净化。该法不需要加热，速度快，提取效果较好。

②振荡法（shaking）

将样品（固体样品最好用匀浆物）和适量溶剂加入具塞锥形瓶（可加入玻璃珠），中速振荡20～30min或更长时间，样品液过滤或离心后移取提取液即可。该法操作简便，可同时对多个样品进行提取。

③超临界流体提取（Supercritical Fluid Extraction,SFE）

SF 是指在临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上，以流体形式存在的物质，这种流体同时具有液体的高密度和气体的低粘度的双重特性，有很大的扩散系数，高渗透能力和高溶解能力，以其作为溶剂，在高于临界压力条件下，萃取分离出混合物，当压力和温度恢复到常压和常温时，溶解在 SF 中的成分即立刻以液体状态与气态 SF 分开。国外很多实验室采用本法进行样品前处理，是当前发展最快的分析技术之一，其优点是基本上避免使用有机溶剂，简单快速，能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减少到最小程度，减少一般提取方法所占用的玻璃仪器及实验室，实现了操作自动化。

                                                                              转自新编渔药手册