四饲料粗脂肪的测定 一、原理 根据饲料样品中脂肪不溶于水而溶于有机溶剂的特性,用无水乙醚做提取剂,使样品在乙醚中反复浸提,脂肪溶于乙醚并收集于盛醚瓶中,根据饲料样品的质量在抽提前后的变化,求出醚浸出物的含量,即粗脂肪的含量。 二、主要的仪器设备 1.电热恒温水浴锅 2.鼓风电热烘箱 3.索氏脂肪提取器 三、试剂 无水乙醚(AR)。 四、分析步骤 (1)选取有代表性的试样,用四分法缩减至200g,风干或65℃烘干后粉碎,过0.42mm试验筛。 (2)样品烘干:称取1~2g(准确至0.0002g)饲料样品,置于已编号的中速定量滤纸包中,105℃烘3h,冷却30min后称量。 (3)抽提:将滤纸包放人抽提器内,加入无水乙醚,滤纸包应完全浸入乙醚,同时打开冷凝水管水流,65~75℃水浴加热,乙醚沸腾后蒸发,乙醚蒸气至冷凝管处冷凝为液体流回抽提腔。当浸提管中乙醚积聚到一定高度时,可由虹吸管回流至盛醚瓶内,周而复始,反复浸提。抽提时间视样品中脂肪含量而定,一般为6~24h,直至抽提干净为止。(点滴对比法:用干净表面皿分别点滴萃取液和未抽提乙醚各1滴进行痕迹对比,差异不大时认为脂肪已抽提干净。 (4)将滤纸包取出,放置在干净的表面皿上,让乙醚在通风处充分挥发后放入原铝盒中,在105℃烘干1~2h,冷却30min后称量,直至恒重。 五、计算 EE(%)=file:///C:\Users\乱世主席\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-24102.png ml——脱脂前滤纸包质量,g; m2——脱脂后滤纸包质量,g; m——风干试样质量,g。 六、注意事项 1.乙醚易燃烧,实验室内严禁明火。 2.包滤纸包时,将手洗净,戴手套操作。 3.滤纸包要用铅笔编号。 4.无水乙醚应不含有水分及其他杂质。 五饲料粗灰分的测定 一 范围 本方法规定了饲料中粗灰分测定。 二 原理 试料在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分数表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料中的砂石、土等,故称粗灰分。 三 仪器设备 3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛,孔径0.45mm(40 目). 3.3 分析天平,感量0.0001g。 3.4 高温炉,有高温计且可控制炉温在550±20℃。 3.5 坩埚,瓷质,容积50mL。 3.6 干燥器,用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。 四 操作步骤 将干净坩埚放入高温炉,在550±20℃下灼烧30min。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却30min,称量。再重复灼烧,冷却、称量,直至两次质量之差小于0.0002g 为恒量。 称取2~5g 试料,准确至0.0002g,置于已恒量的坩埚中,在电炉上小心炭化, 在炭化过程中,应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟,然后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉, 于550±20℃下灼烧3h。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却至30min,称量。再同样灼烧1h, 冷却,称量,直至两次质量之差小于0.00021g 为恒量。 五 结果计算 按下式计算粗灰分的质量分数: X=100(m2-m0)/m1-m0 式中: m0──为恒质空坩埚质量,g; m1──为坩埚加试料的质量,g; m2──为灰化后坩加灰分的质量,g。 六饲料中钙的测定 一 主题内容与适用范围
本准规定了饲料中钙的测定方法。
本标准适用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。 二 方法原理
将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定钙含量。
三 试剂
3.1 盐酸 3.2 硫酸 3.3 氨水 3.4 草酸铵水溶液 3.5 高锰酸钾标准溶液 3.6 甲基红指示剂 0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
四 仪器和设备
4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛孔径 4.3 分析天平感量 4.4 高温炉电加热,可控温度在550±20℃。 4.5 坩埚瓷质。 4.6 容量瓶100mL。 4.7 滴定管酸式,25或50mL。 4.8 玻璃漏斗 4.9 定量滤纸 4.10 移液管 10,20mL。 4.11 烧杯 200mL。 4.12 凯氏烧瓶 250或500mL。
五 测定步骤
5.1 试样的分解
5.1.1 干法
称取试样2~5g于坩埚(4.5)中,精确至0.0002g,在电炉上小心炭化,再放入高温炉(4.4)于550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),在盛灰坩埚中加入盐酸溶液(3.1)10mL和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入容量瓶(4.6),冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
5.1.2 湿法(用于无机物或液体饲料)
称取试样2~5g于凯氏烧瓶(4.12)中,精确至0.0002g,加入硝酸(GB623分析纯)10mL,加热煮沸,至二氧化氮黄烟逸尽,冷却后加入70%~72%高氯酸(GB 623分析纯)10mL,小心煮消沸至溶液无色,不得蒸干(危险1),冷却后加蒸馏水50mL,且煮沸腾驱逐二氧化氮,冷却后转入容量瓶(4.6),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
5.2 试样的测定
准确移取试样液10~20mL(含钙量20mg左右)于烧杯(4.11)中,加蒸馏水100mL,甲基红指示剂(3.6)2滴,滴加氨水溶液(3.3)至溶液呈橙色,再加盐酸溶液(3.1)使溶液洽变红色(pH2.5~3.0),小心煮沸,慢慢滴加草酸铵溶液(3.4)10mL,且不断搅拌,如溶液变橙色,应补滴盐酸滴溶液至红色,煮沸数分钟,放置过夜使沉淀陈化(或在水浴上加热2h)。
将沉淀和滤纸转入原烧杯,加硫酸溶液(3.2)10mL,蒸馏水50mL,加热至75~80℃,用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定,溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。
同时进行空白溶液的测定。
六 测定结果的计算
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v2:试样标准高锰酸钾的用量(ml) v0:空白标准高锰酸钾的用量(ml) v1:移取试样分解液的体积(ml) c: 标准高锰酸钾的浓度(mol/L) m:试样的质量(g)
七饲料中总磷的测定 一 范围 本方法适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品。 二原理 将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]络合物,在波长400nm 下进行比色测定。 三 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格,本方法中所用试剂,除特殊说明外,均为分析纯。 3.1 盐酸溶液, 3.2 硝酸, 3.3 高氯酸, 3.4 钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加水200mL 加热溶解,冷却后再加入250mL 硝酸,另称取钼酸铵25g, 加水400mL 加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容至1000mL,避光保存, 若生成沉淀,则不能继续使用。 3.1 盐酸溶液, 3.2 硝酸, 3.3 高氯酸, 3.4 钒钼酸铵显色剂。 3.5 磷标准液。 四 仪器设备 4.1 实验室里样品粉碎机或研钵。 4.2 分析筛。 4.3 分析天平,感量0.0002g。 4.4 分光光度计。 4.5 比色皿。 4.6 高温炉。 4.7 瓷坩埚。 4.8 容量瓶。 4.9 移液管。 4.10 三角瓶,250mL。 3.11 凯氏烧瓶。 4.12 可调温电炉,1000W。 五操作步骤 1 干法 称取2g~5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),取出冷却,加入10mL 盐酸和硝酸数滴,小心煮沸约10min,冷却后转入,100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。 2 工作曲线 准确移取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中,各加10mL 钒钼酸铵显色剂,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min 以上,以0.0mL 溶液为参比,用1cm 比色皿,在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度,以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 3 试料的测定 准确移取试料分解液1.0mL~10.0mL(含磷量50μg~750μg)于50mL 容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min 以上,用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。 六结果计算 8.1 测定结果按式(1)计算: X=m1V/104V1m…………(1) 式中:X——以质量分数表示的磷含量,%; m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量,μg; V——试样分解液的总体积,mL; m——试样的质量,g; V1——试样测定的移取试样分解液体积,mL; 八 总结 可以说开始我是为了应付老师教给我们的作业 ,不过我写着写着,就发现这不是为了应付老师的作业这么简单了,发现这是我自己对饲料这门课的重新认识。开始我自己认为自己不会走饲料这条路,所以学不学无所谓。写作业的时候,我就想我怎么才能把它写好,这可就要自己动脑子了: 1、中国是个比较特别的国家其他国家是以捕捞为主,而中国确是以养殖为主,就可以怎么说;借助英雄联盟的一句话,人在塔在,我可以这么说养殖在饲料在吗? 2、原来世界鱼粉的价格看中国,要是中国养殖户都金盆洗手了,那么秘鲁这个国家不是屌爆了。 3、国际把饲料分为八类,而中国却把饲料分为十七类。别的国家不要的东西,中国饲料老板都可以把它加在中国造的饲料里面,不知道这是真的节约吗? 4、中国的有些老板老有才了,别的国家把死鱼集中处理掉,而中国的老板说他们浪费,自己还沾沾自喜把它做成鱼粉,这个是小道消息,可信度为o. 5、听说氨基酸有二种一个是L型,一个是D 型,一个可以被鱼类吸收,一个不可以。听说有一种氨基酸老便宜了,不知道饲料老板怎么加的氨基酸,让我充满了想象呀。(L的可以吸收,D的不可以吸收,LD在一起也不可以) 不敢在想了,要不然我自己屌爆了。
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